基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。
不溶性二氧化硅不能完全转化为可溶性硅酸；氟硅酸钾沉淀不完全；产生硅酸凝胶；产生铝或其它盐类的氟化物沉淀；中和残余酸不完全；中和残余酸及过滤洗涤沉淀时氟硅酸钾水解。
